Methode nach Luff-Schoorl

Reduzierende Zucker einer Probe werden nach Abtrennung und Klärung mit Carrez-I-Lösung (Blutlaugensalz) und Carrez-II-Lösung (Zinkacetat) und durch die sogenannte Luffsche Lösung unter Kochen umgesetzt. Die Luffsche Lösung ist dabei ein definiertes Gemisch von drei verschiedenen Teillösungen. Teillösung 1 enthält Citronensäure. Sie dient als Komplexierungsmittel, um die Bildung von Kupfer(II)-hydroxid Cu(OH)₂ im Alkalischen zu vermeiden. Teillösung 1 wird mit einer Natriumcarbonat-haltigen Teillösung 2 gemischt. Schließlich wird hierzu die dritte Teillösung hinzugegeben. Sie enthält das für die Reaktion wichtige Kupfer(II)-sulfat. Durch die Menge an Natriumcarbonat kann der pH-Wert des Gemisches auf pH 9,3–9,4 eingestellt werden.

Der reduzierende Zucker reagiert mit den Kupfer(II)ionen der Luffschen Lösung und wird dabei oxidiert, während Cu²⁺ zu Cu⁺ reduziert wird:

${\displaystyle \mathrm {2\ Cu^{2+}{\xrightarrow[{Zucker}]{red.}}Cu_{2}O\downarrow } }$

Der Überschuss an Cu(II) wird iodometrisch bestimmt. Hierzu werden die verbleibenden Kupfer(II)-Ionen im Probenansatz nach Ansäuern (üblicherweise 25%ige Schwefelsäure) mit Kaliumiodid versetzt:

${\displaystyle \mathrm {\ Cu^{2+}+2\ I^{-}\rightarrow \ CuI_{2}} }$

Das entstehende Kupfer(II)-Ion wird zu schwerlöslichem Kupfer(I)iodid reduziert und ein Iodid zu Iod oxidiert:

${\displaystyle \mathrm {2\ CuI_{2}\rightarrow 2\ CuI\downarrow +I_{2}} }$

Das entstehende Iod wird schließlich mit einer Natriumthiosulfat-Maßlösung bis zum Auftreten einer mattgelben Farbe titriert. Stärkelösung dient hierbei als Indikator, da es mit Iod einen blauen Iod-Stärke-Komplex bildet. Daher wird die Titration bis zum Verschwinden der Blaufärbung fortgesetzt:

${\displaystyle \mathrm {I_{2}+2\ S_{2}O_{3}^{2-}\rightarrow 2\ I^{-}+S_{4}O_{6}^{2-}} }$

In gleicher Weise wie der Hauptversuch wird ein Blindwert ohne Zucker angesetzt. Die Differenz der Volumina an Maßlösung in Blind- und Hauptversuch liefert die im Hauptversuch verbrauchte Kupfermenge.