Faserbeugung

Die Faserbeugung führte zu mehreren wichtigen Fortschritten in der Entwicklung der strukturellen Biologie, z. B. die ersten Modelle der α-helix und das Watson-Crick-Modell der doppelsträngigen DNS.

Die Geometrie der Faserbeugung ändert sich beim Kippen der Faser im Röntgenstrahl (der Kippwinkel liegt zwischen der blauen starren Achse und der Achse mit der Aufschrift s-space). Die Information über die Struktur der Faser liegt im reziproken Raum (schwarze Achsen, s-Raum). Sie wird betrachtet, als liege sie auf Polanyi-Kugeln um den Ursprung des s-Raums. In der Animation wird 1 Polanyi-Kugel mit 1 Reflex beobachtet

Die Geometrie der Faserbeugung zeigt die Abbildung. Sie basiert auf der von Polanyi vorgeschlagenen Darstellung. Die Bezugsrichtung ist der Primärstrahl (Aufschrift: X-ray). Wird die Faser aus der Senkrechte um den Winkel β gekippt, dann kippt auch die Information über ihre Struktur im reziproken Raum (s-Raum). Im s-Raum ist die Ewaldkugel eine Kugel, deren Mittelpunkt in der Probe liegt. Ihr Radius ist 1/λ, wobei λ die Wellenlänge der einfallenden Strahlung ist. Auf der Oberfläche der Ewaldkugel liegen all die Punkte des reziproken Raums, die vom planaren Detektor gesehen werden. Sie werden durch Zentralprojektion auf die Pixel des Detektors abgebildet.

Im reziproken Raum liegt jeder Reflex auf seiner Polanyi-Kugel. Eigentlich stellt der ideale Reflex einen Punkt im s-Raum dar. Wegen der Fasersymmetrie verschmiert er aber zu einem Ring um die Faserrichtung. Zwei Ringe repräsentieren einen Reflex auf der Polanyi-Kugel, weil Streuung punktsymmetrisch zum Ursprung des reziproken Raums ist. Auf den Detektor abgebildet werden nur die Punkte, die sowohl auf der Ewaldkugel als auch auf der Polanyi-Kugel liegen. Diese Punkte bilden den Reflexionskreis (blauer Ring). Auch beim Kippen der Probe ändert er sich nicht. Er wird wie bei einem Diaprojektor (rote Strahlen) auf den Detektor abgebildet (Detektorkreis, blauer Ring). Dort erscheinen bis zu 4 Bilder des beobachteten Reflexes (rote Punkte). Die Lage der Reflexbilder wird durch die Orientierung der Faser im Strahl bestimmt (Polanyigleichung). Umgekehrt kann aus der Lage der Reflexbilder die Orientierung der Faser bestimmt werden, wenn für die Laue-Indizes hkl gilt: ${\displaystyle |h|+|k|\neq 0}$ und ${\displaystyle l\neq 0}$. Aus der Polanyi-Darstellung leitet man die Beziehungen der Faserabbildung durch Anwendung elementarer und sphärischer Geometrie ab.

Ein gemessenes Faserstreubild

Faserstreubild von Polypropylen nach der Abbildung in den reziproken Raum

Die Abbildung auf der linken Seite zeigt ein typisches Faserstreubild von Polypropylen vor der Transformation in den reziproken Raum. Die Spiegelachse des Streubilds ist um den Winkel ${\displaystyle ~\phi }$ gegen die Senkrechte verdreht. Dieses Defizit wird durch einfache Rotation des Bildes kompensiert. 4 gerade Pfeile zeigen auf 4 Reflexbilder des Referenzreflexes. Ihre Lagen werden zur Bestimmung des Faserkippwinkels ${\displaystyle \beta }$ benutzt. Das Bild wurde mit einem CCD-Detektor aufgenommen. Es zeigt die logarithmischen Intensitäten in einer Falschfarbendarstellung. Helle Farben bedeuten hier hohe Intensität.

Nach der Bestimmung von ${\displaystyle \beta }$ wird der Abstand zwischen Probe und Detektor aus den bekannten kristallographischen Daten des Referenzreflexes berechnet, eine gleichmäßig gerasterte Karte der Faserebene des reziproken Raumes angelegt und die Daten des Beugungsbildes in diese Karte eingetragen. Die Abbildung auf der rechten Seite zeigt das Ergebnis. Durch die Entzerrung ändern sich auch die Streuintensitäten. Durch die Krümmung der Ewaldkugeloberfläche bleiben am Meridian weiße Flächen, in denen Strukturinformation fehlt. Nur im Zentrum des Bildes und bei einem s-Wert der zum Streuwinkel ${\displaystyle 2\beta }$ gehört gibt es Strukturinformation auf dem Meridian. Prinzipiell zeigt das Bild jetzt 4-Quadranten-Symmetrie. Im Beispiel könnte also ein Teil der fehlenden Information "von unten nach oben" in die weißen Flächen kopiert werden. Es macht also oft Sinn, die Faser bewusst zu kippen.

3D Darstellung des reziproken Raums gefüllt mit den Streudaten der Polypropylenfaser

Das dreidimensionale Bild zeigt, dass die im Beispielexperiment gewonnene Information über die molekulare Struktur der Polypropylenfaser fast vollständig ist. Durch Rotation des ebenen Streubildes im s-Raums um den Meridian füllen die in 4 s gemessenen Faserstreudaten ein nahezu kugelförmiges Volumen des s-Raumes. Dabei wurde im Beispiel die 4-Quadranten-Symmetrie noch nicht zur Füllung weißer Flecken herangezogen. Für die Demonstration ist aus der Kugel vorn ein Viertel ausgeschnitten worden, wobei aber die Äquatorebene selbst nicht entfernt wurde.

• Fibre Diffraction Review. (Memento vom 4. Oktober 2011 im Internet Archive) Publications of the CCP13 Fibre Diffraction Software Project
• FibreFix (Memento vom 4. Oktober 2011 im Internet Archive) – Windows software for the analysis of fiber patterns
• WCEN – Software (Linux, Mac, Windows) for the analysis of fiber patterns
• Fiber Diffraction – an introduction provided by Prof. K.C. Holmes, Max Planck Institute for Medical Research, Heidelberg.

1. Mohamed Saad: Low resolution structure and packing investigations of collagen crystalline domains in tendon using Synchrotron Radiation X-rays, Structure factors determination, evaluation of Isomorphous Replacement methods and other modeling. PhD Thesis, Université Joseph Fourier Grenoble I, Oktober 1994, doi:10.13140/2.1.4776.7844 (google.com).